一、測試柱效
當您收到一支新的色譜柱的時候,一定按照包裝盒內(nèi)的出廠檢測報告的操作條件,進行柱效測試!!!TSKgel色譜柱的柱盒內(nèi)附有出廠檢測報告 (Inspection Data ) 以及使用條件和質(zhì)量標準 (OCS) 。
▼ 出廠檢測報告
二、SWXL 系列色譜柱初次使用注意事項
1. 流動相現(xiàn)配現(xiàn)用,配好后使用0.45μm的水相濾膜過了后再超聲脫氣。
2. 樣品一定要完全溶解后,再使用0.45μm的針式濾頭過濾后再進樣。
3. G2000SWXL/G3000SWXL/G4000SWXL 的耐受壓力是7.0MPa,所以要在儀器上設(shè)定限壓保護7.0MPa。
4. 初次拿到柱子后,參照柱盒中的Inspection data的方法評估柱效后再使用。
5. 柱子一定要常溫保存。不能放在冰箱冷藏。
6. 當柱子峰形變寬了或者是壓力升高了,就需要清洗柱子了。
7. 對于使用尿素或者含SDS的流動相的柱子,最好專柱專用,表面活性劑對柱床有不可逆的改性作用。
8. 最好使用保護柱,這樣可以有效延長分析柱的使用壽命。
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三、色譜柱的清洗步驟
隨著使用時間或進樣次數(shù)的增加,出現(xiàn)柱效下降無法達到分離要求,或伴有峰型拖尾、分叉等情況時,就需要清洗色譜柱。建議清洗過程中將色譜柱與檢測器斷開連接,防止流通池污染。
①?反向連接色譜,并以最大流速的1/2運行色譜柱 (流速請參見OCS) 。
②?使用5倍柱體積 (CV) 的pH3.0 0.5 mol/LNa2SO4水溶液沖洗色譜柱。
③?使用5 CV Milli-Q或去離子水沖洗色譜柱。
④?使用5 CV 20%乙腈清洗色譜柱。
⑤?使用5 CV Milli-Q或去離子水沖洗色譜柱。
⑥?再正向連接色譜柱,并以樣品分析時的流速使用至少10 CV的流動相來平衡色譜柱。
★請注意:應(yīng)逐漸提高流速,以免損壞色譜柱。
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四、色譜柱的保存
? 短期保存(2-3天后還要使用)
在使用的流動相條件下,擰好堵頭后,常溫保存。
? 長期保存(超過3天以上不用)
①?用0.1 mol/L Na2SO4+0.1 mol/L磷酸鹽緩沖液+0.05% NaN3保存(官方推薦)。
②?如果不能使用NaN3,請用適當?shù)牧鲃酉嗷蛩畞肀4嫔V柱,建議頻繁用新配置的溶液替換色譜柱內(nèi)的溶劑。
③?用0.1 mol/L Na2SO4+0.1 mol/L磷酸鹽緩沖液+0.1% Proclin200保存。
④?不要使用含有機溶劑的溶液保存色譜柱。
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